En respuesta a la necesidad de abordar las crecientes demandas energéticas de manera sostenible y reducir la contaminación causada por los combustibles fósiles, se ha destacado el interés en el biodiésel como alternativa. Se propone la transesterificación con aceite de cocina y catalizadores heterogéneos, centrándose en un material tipo hidrotalcita binaria de Zn-Fe. Este material se sintetizó mediante coprecipitación y tratamiento térmico, demostrando propiedades mesoporosas. Los catalizadores derivados de este proceso se evaluaron en reacciones de transesterificación con aceite de girasol y metanol, destacando el óxido mixto HTL-F con una conversión a FAME del 92%, superando a HTL-C. En conclusión, el uso del óxido mixto de hidrotalcita Zn/Fe se propone como un catalizador eficaz en procesos de transesterificación para la producción de biodiésel, ofreciendo una alternativa más sostenible y respetuosa con el medio ambiente.