En el presente trabajo se desarrolló un método analítico para la caracterización de la T95, el porcentaje de contenido de biocombustibles y el punto de chispa del diésel producto de la refinería de Barrancabermeja, mediante espectroscopia en la región del infrarrojo cercano y cercano (MIR/NIR) y quimiometría. La caracterización de las 129 muestras de diésel según métodos estandarizados fue suministrada por el sistema de información del laboratorio de la refinería; la información espectral permitió clasificar el grupo de muestras mediante análisis por componentes principales (PCA) y se desarrollaron tres modelos predictivos por regresión por mínimos cuadrados parciales (PLS). Con el uso del software THE UNSCRAMBLER se aplicaron diferentes pretratamientos para el rango espectral de 1160 a 1822 cm-1 y de 3998 a 4731 cm-1. Mediante el método K-mean en el PCA para el primer rango espectral fue posible clasificar las muestras en dos grupos, reflejándose el origen de biocombustibles en las mismas; en la segunda región se identificaron cuatro grupos de muestras en relación al incremento de los valores de sus propiedades fisicoquímicas T-95 y punto de chispa. El método de regresión PLS aplicado a los espectros MIR/NIR mostró un desempeño satisfactorio en cada modelo de predicción, el valor RMSECV para el contenido de biocombustible es de 0.059, para el punto de chispa de 2.61 y para la T-95 de 4.328, valores aceptables en comparación a la reproducibilidad del método de ensayo en el laboratorio de la refinería. Se evidenció el potencial de la técnica de espectroscopia en el infrarrojo medio y cercano combinada con métodos multivaribles para el desarrollo de modelos de predicción, con valores de error relativo aceptables para el contenido de biocombustible, punto de chispa y T-95; considerándose así cada modelo, como un método alterno al estándar de caracterización con disminución en costos y tiempo de análisis.