La microextracción en fase sólida (MEFS) es una técnica de adsorción simple para la evaluación de los compuestos presentes en el espacio de cabeza (headspace) de una muestra. En el desarrollo del presente trabajo, utilizando soluciones modelo de linalol, a-terpineol, nerol y geraniol, se determinaron el tiempo necesario para establecer el equilibrio entre la muestra y su espacio de cabeza, la temperatura y el tiempo de contacto de la fibra con el espacio de cabeza. Para definir los valores óptimos de temperatura y tiempo de contacto se utilizó el modelo matemático Simplex. Según este diseño experimental se pudo establecer una temperatura de muestreo de 29"C y un tiempo de contacto de 13,8 minutos. Con estos parámetros se determinaron los niveles mínimos detectable y cuantificable, la repetibilidad y la selectividad de esta metodología para los compuestos mencionados.