Por primera vez se desarrolló la síntesisy caracterización (IR, UV, RMN-1H,31P, 19F) de un nuevo cuadrado supramolecular[3] mediante el auto-ensamblajedel complejo [Pd(CF3SO3)2(Dppe)] [1] yel ligando orgánico 4,4´-Bipiridina [2].Se evidenció la obtención de [3] en mezclacon otra especie supramolecular [4],asignada como un macrociclo triangular.Las estructuras de [3] y [4] se elucidaroncon base en los desplazamientos químicos,la proporcionalidad entre sus integralesy en los patrones de acoplamientode las señales en los espectros RMN-1H yCOSY 1H-1H. Mediante la relación entrelas integrales de las señales correspondientesa las especies supramolecularescoexistentes en los espectros RMN-1Hy 31P se determinó la composición de lamezcla al final de la reacción conteniendo70 % de [3] y 30 % de [4].