Reportamos un metodo para la determinacion simultanea de Cd(II) y Pb(II), y Hg(II) en aguas residuales mineras, mediante Voltamperometria de Redisolucion Anodica de Onda Cuadrada; sobre electrodo de Diamante dopado con boro. El electrodo se caracterizo por Microscopia de Fuerza Atomica y Espectroscopia Raman. Los limites de deteccion obtenidos para los iones Cd (II), Pb (II) y Hg (II) fueron 0,79 µg L-1, 2,13 µg L-1 y 2,01 µg L-1, respectivamente. La exactitud del metodo se determino mediante la deteccion de los iones en un material de referencia certificado (Ref. IAEA-407, International Atomic Energy Agency). La prueba t-Student, demostro que no existe diferencia estadisticamente significativa entre la concentracion certificada y la encontrada.