En esta investigacion se sintetizaron copolimeros sulfonados de estireno - divinilbeceno y terpolimeros de estireno – divinilbenceno – vinilbencen sulfonato de sodio, los cuales fueron caracterizados y empleados como matriz polimerica para la produccion de nanocompositos con particulas de bismuto y estano. La sintesis de nanoparticulas se realizo en fase liquida mediante la reduccion con borohidruro de sodio de las sales de cloruro de bismuto o estano, empleando como solvente dimetilformamida. La estabilizacion de las nanoparticulas en fase liquida se logro mediante un mecanismo combinado esterico y electrostatico al emplear soluciones de polimero y del tensoactivo no ionico polioxietilen 23 lauril eter (brij 35). Dos de los terpolimeros sulfonados que presentaron la mayor solubilidad en dimetilformamida, asi como la resina comercial nafion que es un copolimero fluorado y sulfonado fueron seleccionados como matriz polimerica. Las variables de control del tamano de particula durante la sintesis fueron: concentracion de brij 35 de 0.1 a 0.3 %, concentracion de metal en solucion de 3 a 5 mM y la relacion atomica Bi/Sn de 0 a 100 %. Se estudiaron la estabilidad de las suspensiones y la cinetica de crecimiento de nanoparticulas mediante la tecnica de dispersion de luz dinamica (DLS). Las suspensiones de nanoparticulas producidas con una composicion de 0.2 % de brij 35 y 4 mM de metal, presentaron tamanos de particula del orden de 100 nm y una buena estabilidad, por esta razon fueron seleccionadas para preparar las peliculas de nanocomposito para su posterior caracterizaron estructural y electroquimica. Los materiales obtenidos se caracterizaron mediante las siguientes tecnicas: difraccion de rayos X (DRX), microscopia electronica de barrido y de transmision (SEM y TEM), espectroscopias infrarroja (IR), de fotoelectrones de rayos X (XPS) y de energia dispersiva (EDX), estos analisis permitieron verificar la existencia de un material nanoestructurado. Por ultimo se evaluo la aplicacion funcional de los nanocompositos mediante voltametria de onda cuadrada (SWV) usando el material como recubrimiento en electrodos de grafito para cuantificar metales pesados (Pb, Cd y Zn) en soluciones buffer pH 5.6 asi como en aguas residuales procedentes de procesos industriales de zincado. A partir de los resultados experimentales y de la simulacion numerica del comportamiento esperado de estos materiales, se compararon las propiedades electroquimicas con respecto a las de los electrodos de pelicula de bismuto que ya han sido empelados como sensores en tecnicas electro analiticas y se relacionaron con la estructura del nanocomposito obtenido, apuntando siempre hacia la posible aplicacion de este material como electrodo en ambientes quimicos complejos como lo son los vertimientos industriales con contenidos de metales pesados. Los nanocompositos producidos presentaron un buen rendimiento en su aplicacion para cuantificar metales pesados en aguas residuales, sin embargo se hace necesario mejorar el metodo de fabricacion de los electrodos para lograr mayor uniformidad de los recubrimientos y de esta manera mejorar la precision y disminuir la variacion del error experimental.