En el presente trabajo se sintetizo una mica hidratada de alta carga (Na-2-mica) por el metodo sol – gel produciendo un material con elevada homogeneidad en el grado de hidratacion; las tecnicas de caracterizacion (DRX, FRX y CIC) comprobaron la obtencion de la fase Na-2-mica. Se estudio la pilarizacion de la Na-2-mica con el polication de Keggin mediante varios ensayos que incluyeron el efecto de la previa expansion de la interlamina con hexadecilamina (organofilizacion); el estudio revelo que no fue posible lograr una expansion adecuada de la region interlaminar del material por medio de esta aproximacion estandar, debido a la elevada carga laminar y a los sitios fuertemente acidos de la mica; tras la calcinacion, en la mayoria de los casos se formaron particulas de Al2O3 entre las laminas de la mica (Al2O3 – mica). Se prepararon materiales funcionalizados a escala nanometrica a traves de la formacion in – situ de nanoclusters de MnS en la Na-2-mica. El analisis conjunto tras la modificacion revelo que la formacion de nanoclusters se vio favorecida a bajas temperaturas de sulfidizacion. En cuanto al efecto de la atmosfera en el tratamiento termico final, el ambiente oxidante llevo a la formacion de agregados de tipo MnOx que afectaron las propiedades del material, por lo que la atmosfera recomendable para la generacion y estabilizacion de los nanoclusters de MnS fue la inerte (nitrogeno). El estudio de la temperatura de tratamiento termico sugirio que los nanoclusters se formaron en una estructura micro-encapsulada y su estabilidad se vio favorecida a bajas temperaturas de calcinacion (200 °C). Finalmente la formacion de nanoclusters de MnS incorporados en la Al2O3 – mica se restringio respecto al contenido de Al, posiblemente porque la fase alumina interlaminar impidio el crecimiento de los nanoclusters, por lo que se depositaron sobre la superficie del solido.