Se optimizo la tecnica de microextraccion en fase solida acoplada a cromatografia gaseosa con detector de ionizacion de flama (HS-SPME/GC-FID por su nombre en ingles) para analisis de metanol en agua utilizando diferentes microfibras, una fibra de poliacrilato y una fibra de polidimetilsiloxano y una columna RTX-5. Las variables evaluadas fueron tiempo de absorcion del contaminante en la fibra, volumen libre en el vial, tiempo y temperatura de desorcion y efecto de la agitacion y presencia de sal en el sistema. De acuerdo con los resultados, el tiempo optimo de absorcion es 15 minutos, el volumen de muestra es 5 mL. Se encontro que existe una intima relacion entre la temperatura de desorcion y el area del pico cromatografico, y una correlacion R2 = 0,99965 para la curva de calibracion elaborada en un rango entre 0 y 50%, considerando el origen, con un limite de deteccion de 0,01% y un limite de cuantificacion del 0,04%.