Este trabajo se centro en el estudio de las condiciones de preparacion de catalizadores tipo arcilla pilarizada en suspension concentrada. En la primera etapa se puso a punto la preparacion de disoluciones hidrolizadas mixtas Al/Fe con una alta concentracion de los metales en forma de policationes tipo Keggin (Al13 y/o Al(13-x)Fex), mediante la evaluacion del efecto de la concentracion total de metales (CTM) y de la relacion de hidrolisis (RH), sobre la distribucion de especies oligomericas en disolucion. Mediante EAA y resolucion cinetica con el reactivo Ferron, se logro establecer una CTM maxima operativa cercana a 0,6 mol/L, bajo una RH de 1,6 para el sistema objeto de estudio. En una segunda etapa se estudio el efecto de la naturaleza del medio de suspension (agua, etanol o acetona) y de la concentracion de la arcilla suspendida (2,0; 25,0 o 50,0 % p/v.), sobre el perfil de expansion (espaciado basal d001), la homogeneidad en la distribucion de pilares (mediante los valores aamp) y la compensacion de carga cationica, alcanzados sobre el aluminosilicato de partida. Los materiales obtenidos fueron caracterizados fisicoquimicamente mediante EAA, DRX en polvo y en agregados orientados (DRX-P; DRX-PO) y analisis termico simultaneo mediante calorimetria diferencial de barrido (CDB) y analisis termogravimetrico (ATG). La actividad catalitica de los materiales resultantes se evaluo en la peroxidacion catalitica en fase humeda (PCFH), aplicada en la degradacion de materia organica natural (MON) presente en agua cruda del rio Pasto, a temperatura (18,0 ± 2,0 °C) y presion (72 kPa) ambientales, bajo regimen semi-batch. Se verifico una excelente actividad catalitica tanto en terminos de eliminacion de la demanda quimica de oxigeno (hasta del 96 % de la DQO de entrada, en 4 h de reaccion), como del color verdadero (100 % en menos de 45 minutos de reaccion). Por ultimo, los catalizadores demostraron una alta estabilidad frente a la lixiviacion quimica de los metales activos durante el reuso a lo largo de cinco (5) ensayos cataliticos sucesivos e, incluso, en presencia de un efluente dopado con alta concentracion de sustancias humicas, durante un total 24 h de reaccion.