La complejidad de las matrices ambientales, de las matrices alimenticias, las bajas concentraciones de los xenobioticos, su termodinamica, su persistencia y su metabolismo, alerta con respecto a los resultados analiticos obtenidos a traves de las metodologias convencionales. El objetivo nunca sera suprimirlas, sino disponer de metodologias comparables para garantizar que los datos reportados reflejen la dinamica real de cada analito en la matriz de interes. El analisis cualitativo y el analisis cuantitativo han permitido el desarrollo de tecnicas instrumentales robustas y reproducibles; sin embargo, no solo basta con la dotacion instrumental, sino, que el fortalecimiento de las tecnicas de muestreo, del tratamiento de muestra y de la interpretacion de los resultados, son topicos fundamentales para los procesos de validacion de metodologias de monitoreo y de tamizaje de microcontaminantes organicos. El concepto de residualidad es claro para las comunidades academicas, cientificas e incluso para el generador, pero su determinacion y cuantificacion siempre sera un reto academico de gran trascendencia, un suporte legar indispensable y una responsabilidad social del sector productivo para con la salud publica y el mantenimiento del planeta. La responsabilidad de las universidades, de los centros de desarrollo tecnologico y del sector privado es desarrollar de metodologias analiticas rapidas y precisas para el monitoreo no solo de contaminantes, sino, de compuestos de interes. El desarrollo de sistemas de tratamiento de muestras junto con los desarrollos cromatograficos y sus complementos con la espectrometria de masas, constituyen un pilar fundamental para la toma de decisiones en el analisis de compuestos o productos de transformacion en diferentes matrices en bajos niveles, inclusive, de partes por trillon (ppt). Cada vez, el monitoreo analitico cobra mayor importancia, esta mas normalizado y demanda tecnicas de seguimiento in situ y en tiempo real. Entre los cuales los biosensores, constituyen una herramienta de gran precision y exactitud para los sistemas de monitoreo. Por lo anterior, esta revision pretende mostrar algunos desarrollos en el tratamiento de muestra y en complementos instrumentales para la optimizacion de los procesos de identificacion y cuantificacion de contaminantes en matrices ambientales y en matrices alimenticias.