En este trabajo se presenta un estudio de las propiedades estructurales de ceniza volcanica obtenida del Nevado del Ruiz ubicado en la Cordillera Central de los Andes-Colombia. Las muestras de ceniza volcanica fueron sometidas a procesos de hidratacion y tratamientos termicos sucesivos e insitu durante las etapas de caracterizacion del material. Durante el proceso de hidratacion, que consistio en introducir 2.4875±0.0002g de ceniza volcanica en 20ml de agua de durante 48 horas, la fraccion organica presente fue retirada a partir de la suspension particulada en el medio acuoso realizado. A partir de las medidas de difraccion de rayos X (DRX), se pudo determinar que las variaciones de temperatura realizadas entre 323 y 673 K influyen en la formacion de fases de zeolita con estructuras Heulandita-Ca, Stellerita y Gmelinita. Las medidas de XRD se realizaron en condiciones de vacio y presion atmosferica. Haciendo uso del programa X´pert Highscore Plus se realizo refinamiento Rietveld y la simulacion de las estructuras de cada una de las fases encontradas. Se encontro, usando la ecuacion de Scherrer, que los tamanos de cristalitos (D(2q)) son influenciados por los cambios cristaloquimicos producidos por la hidratacion y los tratamientos termicos, asi como de las condiciones de presion sometidas durante la caracterizacion. Se encontro una variacion de D(2q) entre 37 y 106.9 nm obtenido a partir de medidas de XRD. Se determino que a partir de 423K en la muestra de ceniza volcanica sin hidratar, se presenta la formacion de zeolita tipo Stellerita con fase estable hasta 673 K.