El presente articulo muestra la caracterizacion, mediante espectroscopia de resonancia paramagnetica electronica (EPR), de un conjunto de arcillas delaminadas con TiO2 y Fe/TiO2 obtenidas por diferentes procedimientos de sintesis. Los analisis de EPR mostraron un desplazamiento importante del valor central como consecuencia de la insercion de Fe3+ por substitucion en la estructura de TiO2 mediante un metodo sensible y directo de incorporacion de los iones hierro (III). Adicionalmente, se observo un conjunto de valores g simetricamente distribuidos alrededor de la linea del valor g central, las cuales se atribuyen a sitios de electrones atrapados en vacancias (defectos) de la estructura de TiO2. La caracterizacion espectroscopica realizada en este trabajo contribuye a la comprension de las propiedades fotocataliticas previamente observadas para los solidos sintetizados