O perfil de ácidos graxos de cadeia curta (AGCCs) ou ácidos graxos voláteis (AGVs) na silagem, fornece informações significativas sobre o seu padrão fermentativo ruminal, as suas condições de armazenamento e o seu potencial aproveitamento pelo animal. O presente capítulo descreve uma metodologia para extrair, identificar e quantificar AGVs em silagem, utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa acoplada ao detector de arranjo de diodos (RP-HPLC-DAD). O método envolve a ex-tração sólido-líquido dos AGVs em amostras de silagem. O extrato aquoso de silagem obtido é misturado com ácido fosfórico 0,85% m/m, onde o extrato final é analisado por RP-HPLC-DAD após microfiltração. Os AGVs são quantificados pelo método de pa-drão externo.