El tratamiento de aguas residuales contaminadas con compuestos tóxicos y recalcitrantes ha sido estudiado usando diferentes procesos avanzados de oxidación (PAOs). Entre ellos resalta el proceso Fenton por su alta capacidad de mineralización. Sin embargo, una de sus principales limitaciones radica en el manejo del H2O2 (su difícil transporte, almacenamiento y manipulación). Muchos de los esfuerzos se han enfocado hacia la electrogeneración in-situ de este reactivo, especialmente en cátodos de carbono con alta área superficial específica, mediante electro-reducción del O2 disuelto en el agua. Su uso en combinación con materiales anódicos adecuados favorece la degradación de contaminantes debido a la producción de radicales hidroxilo HO. En este trabajo se evaluó experimentalmente la capacidad de generación in-situ de H2O2 y su acumulación en una solución acuosa de Na2SO4 (V=200 mL). Como cátodo se evaluaron dos tipos de fieltro de carbono activado comercial (ACF1000: 950 m2/g y ACF1600: 1500 m2/g, CeraMaterials LLC, E.E.U.U.) y tres tipos de ánodos (BDD/Si: NeoCoat®-Electrodes, Suiza; Pt/Ti e IrO2-RuO2/Ti: BAOJI Giant Technology Materials Co., China). Las pruebas se realizaron en una celda electroquímica (V=250 mL) de un solo compartimiento, operando en modo galvanostático. Se aplicaron las siguientes condiciones operacionales: pH=3, T=20°C, [Na2SO4]=0.05 M, agitación=500 rpm, densidad de corriente=10 mA/cm2, distancia entre electrodos=1.4 cm, área sumergida: cátodo=30 cm2 y ánodo=20 cm2; flujo de aireación=1.5 L/min, y tiempo de electrólisis=120 min. Estas de acuerdo al rango experimental usado en otros estudios. La cuantificación de la concentración H2O2 se realizó mediante permanganometría. Para la evaluación económica se tuvo en cuenta el consumo energético específico (kWh/gH2O2 generado) y el precio de la electricidad (0.196 USD/kWh). Como caso de estudio, se evaluó un proceso Electro-Fenton (EF) con generación in-situ de H2O2 para el tratamiento de un efluente industrial textil contaminado con el colorante negro ácido 194, previamente tratado mediante coagulación-floculación, con una DQO de 1265 mg/L. Se confirmó una acumulación de H2O2 en la solución (ACF1600: 8-22 mg/L y ACF1000: 14-30 mg/L, para un tiempo de 2 horas, dependiendo del ánodo usado). El desempeño del material del ánodo tuvo el siguiente orden: BDD/Si>IrO2-RuO2/Ti>Pt/Ti. De hecho, las combinaciones ACF1600-BDD/Si ([H2O2]=22.18±0.83 mg/L; 0.39 USD/gH2O2) y ACF1000-BDD/Si ([H2O2]=29.76±0.59 mg/L; 0.43 USD/gH2O2) resultaron en las mejores relaciones de costo/[H2O2] acumulada, sin diferencias significativas entre IrO2-RuO2/Ti y BDD/Si. El uso del ánodo de Pt/Ti no permitió obtener altas concentraciones de H2O2 acumulado. El sobresaliente desempeño de BDD/Si se debe a su mayor capacidad de generación de radicales HO, los cuales reaccionando entre sí promueven una acumulación adicional de H2O2. Respecto al cátodo, se espera que una mayor área superficial específica propicie mayor producción de H2O2. Aunque esta condición no permite su acumulación en la solución debido a reacciones secundarias (p.ej., electro-reducción de H2O2 al agua en la interfaz cátodo-electrolito, formación de H2). Con la aplicación del proceso EF se obtuvo un efluente con un valor de DQO final de 328 mg/L. Esto demostró el potencial del fieltro de carbono activado para el tratamiento de aguas residuales mediante un proceso EF con generación continua de H2O2 in-situ.