Introducción: Este artículo reporta la síntesis y caracterización de polvos vitrocerámicos del sistema Li2 OAl2 O3 SiO2 (LAS), dopados con 0.5% y 1% p/p de óxido de cobre (CuO), como una primera etapa pensando en su posterior evaluación como material termoluminiscente (TL) y su posible aplicación como dosímetro TL. Objetivo: Evaluar el efecto de los tratamientos de calcinación y pirolisis de los geles secos de aluminosilicatos de litio dopados con CuO, obtenidos mediante síntesis Sol–Gel. Materiales y Métodos: Las matrices puras y dopadas con CuO se obtuvieron mediante la verificación de formiatos de aluminio y litio, en presencia de tetraetoxisilano y CuO. Los geles obtenidos se secaron a 120 ºC y 2,5 h. La mitad de la cantidad obtenida se sometió a un tratamiento de calcinación (480 ºC, 5 h) mientras que la otra mitad se sometió a un proceso de pirolisis (atmósfera de nitrógeno) a 480 ºC por 5 h. Las muestras obtenidas se caracterizaron por microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia infrarroja (FTIR), potencial zeta y difracción de rayos X (DRX). Resultados: mediante el análisis SEM se confirmó el tamaño de partícula micrométrica, de los espectros se observan algunas bandas prominentes entre Si-O u Al-O, además se asume que los tratamientos térmicos fueron adecuados para la liberación de grupos remanentes orgánicos. Conclusiones: La síntesis implementada permitió la obtención de partículas micrométricas (φp < 25 μm). Los tratamientos térmicos tuvieron un efecto significativo sobre la funcionalización superficial de las partículas obtenidas, y la composición del material y se verificó que la temperatura empleada fue adecuada para la liberación de remanentes orgánicos, además con los espectros se observó los grupos remanentes funcionales que estaban presentes en el material.