En este trabajo se presenta una estrategia de regulación robusta de los ácidos grasos volátiles (AGVs) en un proceso de digestión anaerobia. La estrategia propuesta es una ley de control por retroalimentación no lineal obtenida por linealización entrada-salida que permite alcanzar el objetivo de control a pesar de errores de modelado (incertidumbres en la cinética de las reacciones) y las restricciones del actuador. Los experimentos fueron conducidos con un reactor anaerobio piloto de lecho fijo y flujo ascendente (UAFBR) con volumen activo de 0.947 m3, completamente equipado, utilizado para el tratamiento de aguas residuales provenientes de una destilería de vino en Narbonne-Francia. Con el objetivo de validar los modelos utilizados, resultados simulados y experimentales son presentados y discutidos. Los parámetros de desempeño del controlador bajo los modelos AM2 y ADM1 (tiempo de subida, tiempo de establecimiento, sobre impulso y error en estado estacionario) obtenidos de las simulaciones numéricas, prueban la eficiencia y la aplicabilidad de la estrategia de control propuesta.