El objetivo principal de este trabajo es enseñar la aplicación del método de mínimos cuadrados disponible en el software Matlab( con sus comandos nlinfit y lsqcurvefit para determinar parámetros cinéticos, sus incertidumbres y las bandas asociadas a diferentes intervalos de confianza (95% y 99%). Para la ilustración de la metodología se emplearon datos cinéticos de tres procesos avanzados de oxidación, obtenidos experimentalmente, los cuales involucran: una única ecuación de velocidad de reacción en términos explícitos, una ecuación de velocidad de reacción en términos implícitos y un sistema de ecuaciones de velocidad de reacción en términos implícitos. Para cada uno se obtuvo los ajustes respectivos con diferencias significativas entre los parámetros y las desviaciones asociadas a los sistemas de pocos datos experimentales. En consecuencia, se ha demostrado que el tipo de modelo propuesto requiere de más valores experimentales para un buen ajuste u otro modelo que cumpla con los criterios lógicos y fenomenológicos esperados.