Se evaluó el proceso Fenton en el tratamiento de las aguas residuales provenientes de una industria de café soluble colombiana. Se utilizó un diseño experimental del tipo Box-Behnken y la metodología de la superficie de respuesta para determinar los valores de los parámetros operativos que permiten alcanzar la más alta reducción de la demanda química de oxigeno (DQO) y/o del color. Los valores máximos alcanzados fueron de 80.5% y 85.3%, respectivamente. Utilizando una evaluación económica y la metodología de la deseabilidad global, se encontraron las condiciones operativas ideales para cumplir tanto con la restricción ambiental de la DQO de la legislación colombiana como con los mínimos costos operacionales. Con base a los resultados del estudio, se pudo concluir que el proceso Fenton puede constituirse en una alternativa completa o configurarse como una etapa adicional dentro de un esquema de tratamiento de aguas residuales de la industria del café soluble.