En Colombia se producen alrededor de 9 millones de toneladas de residuos de la cosecha de la caña de azúcar por hectárea cada año, que no han sido valorizados hacia ningún tipo de producto. Es necesario conocer su composición, en especial el contenido de hemicelulosas, para dilucidar el proceso para obtener los monosacáridos de éstas y aislarlos eficientemente. Para separar las hemicelulosas puras, se estudiaron cinco procesos de extracción a partir de las hojas y cogollos de las variedades de caña de azúcar CC 8592, CC 8475 y V 7151. Después de evaluar la eliminación de ceras con etanol y mezclas de cloroformo-metanol, los residuos se expusieron a diferentes concentraciones de peróxido de hidrógeno y clorito de sodio acidificado para lograr su deslignificación. Adicionalmente, se desarrollaron procedimientos de extracción con hidróxido de sodio e hidróxido de potasio, y de precipitación. El método que logró el mayor rendimiento fue el de desceración con metanol-cloroformo y deslignificación con clorito de sodio y borohidruro de sodio, con un rango de recuperación entre 0.20-0.34 g hemicelulosas /g residuo seco en las variedades estudiadas.