En este trabajo se sintetizó la Na-2-mica por el método sol – gel y se estudió el efecto del intercambio catiónico con litio y hexadecilamonio, previo al proceso de pilarización con el policatión de Keggin de Al, el estudio se realizó variando la densidad de pilares (10,20 y 30 meq. Al3+/g. de mica). El intercambio previo con cationes de hexadecilamonio garantizó la expansión de la interlámina; sin embargo el estudio reveló que después del tratamiento térmico en el proceso de pilarización, la interlámina no se mantiene expandida como lo hacen típicamente los minerales de arcilla pilareados, debido a la elevada carga laminar y a los sitios fuertemente ácidos de la mica. La mayoría de los materiales obtenidos formaron partículas de alúmina (Al2O3) en la interlámina. Adicionalmente se estudió la formación de nanoclusters de MnS incorporados en los materiales resultantes de la pilarización, cuya incorporación se vio restringida respecto al contenido de Al, posiblemente porque la fase alúmina interlaminar impidió el crecimiento de los nanoclusters, por lo que se depositaron sobre la superficie del sólido. Todos los materiales se caracterizaron principalmente por DRX, análisis elemental, estimación de la capacidad de intercambio catiónico CIC y porcentaje de carga compensada - % CC.