Las hidrotalcitas tienen un alto impacto en el desarrollo de nuevos materiales y en avances tecnológicos en áreas como catálisis y química ambiental. Un aspecto de vital importancia es la temperatura del colapso de la estructura HTLc, ya que de esta dependen las propiedades de los sólidos obtenidos. En este trabajo se estudió el comportamiento térmico de hidrotalcitas de níquel-aluminio y se determinó la Ea asociada al colapso y formación de NiO. Se observó que la mayor interacción entre iones carbonato y grupos OH ocurre a 250 °C, temperatura en la cual desaparece la estructura HTLc. El sólido N0,75A0,25 requirió menos energía para que ocurriese el colapso, debido a la mayor distancia entre las láminas. El material N0,66A0,33 necesito más energía para que ocurriese la formación del óxido de níquel, lo que se debe a que el mayor contenido de Al3+, desfavorece el crecimiento de las partículas iniciales de NiO.