Las hidrotalcitas pueden ser usadas en áreas como catálisis, medicina, química ambiental, entre otras. Dependiendo de los metales presentes, los sólidos derivados de la calcinación de hidrotalcitas también son usados debido a su carácter básico, efecto de memoria y alta área superficial especifica. En este estudio se evaluaron características de hidrotalcitas a base de Cu-Zn-Al. Los análisis se realizaron usando AAS, DRX, FTIR, TGA y DSC. Se observó que, en los sólidos con mayor cantidad de cobre, la banda del estiramiento O••H (M••OH, H••OH) se desplaza a valores más bajos de número de onda, debido a que la densidad electrónica de los grupos OH se orienta hacia el centro metálico de cobre. En todos los sólidos se observó la formación de la fase hidrotalcita, y de la fase Cu(OH)2 en los sólidos con mayor contenido de cobre, lo que puede ser atribuido al efecto Jahn-Teller. Los resultados mostraron que los sólidos con mayor contenido de cobre colapsan en temperaturas menores. En todas las muestras se observaron eventos como: descomposición de la estructura HTLc, formación de óxidos metálicos y descomposición de carbonatos que quedaron ocluidos en los poros de los sólidos debido al colapso de la estructura laminar.