La presencia de metales pesados en alimentos ha sido reportada como uno de los problemas de alto impacto, debido a su toxicidad y afecciones en la salud humana. El método voltametría de onda cuadrada (VOC) fue validado para la cuantificación de cadmio y de plomo en tubérculos de papa fresca. Este estudio, se realizó usando: como buffer, solución Britton-Robinson (B-R, pH 4,8); carbono vítreo, como electrodo de trabajo; Ag/AgCl, como electrodo de referencia y platino, como electrodo auxiliar. La aplicación de la técnica VOC fue realizada en tubérculos recolectados en la central de abastos de Tunja-Boyacá, Colombia. El análisis de varianza de la validación no presentó diferencia estadística; el análisis fue realizado con un nivel de confiabilidad de 94,5%, para cadmio y 92,0%, para plomo. La concentración de estos metales en las muestras analizadas estuvieron entre un rango de 0,111 a 0,304ppm, que sobrepasa los límites máximos establecidos por las normas nacionales e internacionales, vigentes para papa de consumo humano.