Este artículo presenta la evaluación de la remoción de compuestos fenólicos presentes en la vinaza, utilizando un proceso avanzado de oxidación (PAO) basado en ozono acoplado a un proceso biológico anaerobio. Las evaluaciones de los tratamientos se realizaron determinando los cambios en la concentración de compuestos fenólicos en función del tiempo de aplicación de ozono (7 – 15 – 30 minutos) y pH del sustrato (4,42 – 7,47) con el fin de determinar la influencia de estos factores sobre la producción de metano en el proceso de digestión anaerobia. Los resultados indican que el pH neutro en la vinaza favorece un 27 % más la remoción de compuestos fenólicos en comparación al pH ácido. Se observó que después del proceso de ozonización de vinazas a pH neutro la concentración de fenoles totales disminuye un 62 % influenciando la producción de metano en un 70 % con respecto a la producción de metano obtenida a partir de vinazas crudas.