RESUMO − Nanopartículas casca-núcleo de Pt:Pb em proporções (3:1), (2:1), (1:1) e (1:2), liga (3:1), foram sintetizadas por um processo de redução sucessiva dos sais PbCl2 e H2PtCl6.6H2O utilizando H-COOH como redutor. O Pt/CMRS (MRS - método de redução sucessiva) também foi sintetizado para comparação. Resultados eletroquímicos mostraram que o eletrocatalisador Pt3@Pb/C exibiu perfil característico de Pt pura, sugerindo a formação da estrutura casca-núcleo. E imagens de MET mostraram, para essa estrutura, diâmetro médio de ± 2,62 nm. Este catalisador apresentou potencial de início de oxidação de 0,52 V, enquanto que um valor de 0,57 V foi encontrado para o Pt3Pb/C, indicando que o efeito catalítico está claramente relacionado aos efeitos eletrônico e geométrico induzidos pelos átomos de Pb presentes na estrutura. Assim, liberando sítios ativos de Pt para as reações de oxidação de etanol, levando a oxidação a potenciais baixos. Experimentos de FTIR mostraram bandas de CO2 iniciando a partir de 0,8 V para Pt3@Pb/C, enquanto que para os demais catalisadores conversões a CO2 somente foram observadas em potenciais acima de 1,1 V. Mostrando assim facilidade de quebra da ligação C−C neste catalisador, o que é uma pré-condição para a oxidação completa do etanol a CO2.