<p><em>Introducción:</em> en el presente artículo se describe una metodología sensible, rápida y sencilla para la identificación y determinación cualitativa de fosfina y ácido cianhídrico, en muestras biológicas (i.e., sangre y contenido gástrico) y no biológicas por cromatografía de gases (gc). <em>Metodología:</em> lo anterior se llevó a cabo por medio de un detector selectivo de nitrógeno-fósforo (npd) y automuestreador de volátiles <em>Headspace</em> (hs), empleando acetonitrilo (acn) como estándar interno (istd). El procedimiento consiste en tomar y servir en un vial 1mL de la muestra a la cual se le adiciona ácido sulfúrico; el vial se sella herméticamente y se somete a incubación a 70 °C por 5 minutos. Finalmente, se inyecta 1 mL de fase gaseosa al cromatógrafo de gases. <em>Resultados:</em> los límites de detección y cuantificación hallados, tanto para la fosfina, como para el ácido cianhídrico, fueron 0,04 mg/L y 0,2 mg/L, respectivamente. <em>Conclusiones:</em> se implementó y se validó un método cromatográfico que permite la identificación simultánea y la determinación cualitativa de ácido cianhídrico y fosfina en muestras biológicas como sangre y contenido gástrico.</p><p> </p>