Se optimizó un método analítico rápido y simple para la determinación de organoclorados, como bifenilos policlorados (PCB) y pesticidas organoclorados seleccionados (OCP) y organobromados, como éteres de difenilo polibromados (PBDE), en muestras de sedimentos utilizando CRM 536 (PCB en sedimentos de agua dulce). El método implicó una extracción Soxhlet en caliente que redujo el tiempo de extracción a 2 h. El azufre elemental, que está presente en los sedimentos y puede interferir durante el análisis, se eliminó por medio de polvo de cobre agregado al sedimento durante la extracción y en el cartucho de limpieza. El análisis de PCB y OCP se realizó mediante cromatografía de gases con captura de electrones o detección espectrométrica de masas. Se obtuvieron resultados cuantitativos similares para congéneres de PCB en CRM 536 utilizando una columna capilar de 50 m y una columna de diámetro estrecho de 10 m adecuada para análisis rápido. El análisis de PBDE se realizó mediante espectrometría de masas en modo de ionización química negativa.