Este trabalho objetivou estudar e comparar por meio da técnica de microscopia eletrônica de varredura, os efeitos da adição de íons cálcio na microestrutura e qualidade de soluções modelo de leite em pó com e sem κ-carragena. Quatro amostras de leite adicionadas ou não de κ-carragena (0,025 %) e cloreto de cálcio (4 mM) foram aquecidas (65 °C/30 minutos) e armazenadas por 24 horas em refrigerador a 4 °C. Após 24 horas de descanso, as amostras foram congeladas (-80 °C) e submetidas ao processo de liofilização por 72 horas. A adição de íons cálcio não diminuiu o tamanho dos agregados moleculares após o processo de liofilização em comparação com os agregados formados com leite puro. A presença de κ-carragena no leite após liofilização formou estrutura rígida caracterizada pelas interações entre a κ-carragena e as proteínas do leite. O filme formado com a adição de íons cálcio e κ-carragena apresentou a propriedade de adsorção de cristais. A liofilização constituiu passo importante no procedimento de preparo das amostras, o que gerou economia de tempo e custo no que diz respeito a todo o protocolo de eliminação de água da amostra, conhecido e aplicado rotineiramente antes da visualização por microscopia eletrônica de varredura.